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紅氧化鐵的檢查方法:
取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不再顯氯化物的反應,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。 熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,置700-800℃熾灼至恒重,減失重量不得過4.0%。
鋇鹽 取本品0.20g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。
鉛鹽 取本品0.50g,加鹽酸10ml,加熱使溶解,加硝酸3ml,煮沸1分鐘,放冷,用無水乙醚振搖提取4次(30ml、20ml、20ml與20ml),棄去乙醚層,加熱除去酸液中殘留的乙醚,加氨試液使呈堿性,加氰化鉀試液1ml,加水至50ml,加硫化鈉試液數(shù)滴,搖勻,如顯色,與標準鉛溶液1.5ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.003%)。
砷鹽 取本品0.20g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄ⅧJ第一法),應符合規(guī)定(0.001%)。
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