產(chǎn)品詳情
為食品加工工藝和防腐的需要，以及為了改善食品品質(zhì)和色、味、香，在食品生產(chǎn)加工過程中，食品中通常會加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì)。最近幾年，由于食品安全問題層出不窮，人們越來越重視食品添加劑所帶來的安全隱患。
杭州賽析科技參考國標(biāo)（GB/T 23495-2009），利用全新高性能的501高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定，僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
STI501高效液相色譜儀，UV501紫外檢測器，手動進(jìn)樣閥(7725i)，N2000色譜工作站
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
超聲波水浴振蕩器；
食品粉碎機(jī)；
pH計(jì)；
天平：分度值為0.001 mg。
1.2 試劑
甲醇：色譜純。
乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
亞鐵氰化鉀溶液：稱取106 g亞鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL。
氨水(1+1)：氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流動相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；
流速：1 mL／min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測波長230nm。
注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3 試樣溶液的制備
3.1 含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；
加入5ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻；
根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；
吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機(jī)分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；
根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；
吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機(jī)分析。
注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
4 結(jié)果分析
4.1 儀器精密度的測定
取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml，平行測定7次。
表1：精密度的測定結(jié)果
序號
|
峰面積/uv.s
|
|||
苯甲酸
|
山梨酸
|
糖精鈉
|
安賽蜜
|
|
1
|
1237675
|
1744586
|
768546
|
1000489
|
2
|
1237589
|
1744531
|
768478
|
1000319
|
3
|
1237693
|
1744387
|
768587
|
1000233
|
4
|
1237731
|
1744436
|
768673
|
1000521
|
5
|
1237718
|
1744801
|
768831
|
1000871
|
6
|
1237667
|
1744603
|
768471
|
1000432
|
7
|
1237608
|
1744498
|
768422
|
1000477
|
平均值
|
1237668.7
|
1744548.9
|
768572.6
|
1000477.4
|
S
|
53.2
|
135.2
|
141.3
|
201.6
|
RSD/%
|
0.004
|
0.007
|
0.2
|
0.02
|
分析結(jié)果可以得出，每個(gè)組分峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％，表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好，完全可以滿足分析測定的要求。
4.2 回收率的測定
分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來衡量。回收率越接近100％，測得的結(jié)果越接近真值，即準(zhǔn)確度越好。同時(shí)平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測樣7次，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。測定結(jié)果見表2。
表2：清涼茶的加標(biāo)測定結(jié)果和回收率
序號
|
樣品測定值g／mL
|
加標(biāo)后測定值μg／mL
|
回收率/%
|
|||||||||
苯甲酸
|
山梨酸
|
糖精鈉
|
安賽蜜
|
苯甲酸
|
山梨酸
|
糖精鈉
|
安賽蜜
|
苯甲酸
|
山梨酸
|
糖精鈉
|
安賽蜜
|
|
1
|
13.80
|
---
|
7.00
|
2.40
|
23.76
|
10.21
|
17．43
|
12.73
|
99.6
|
102.1
|
104.3
|
103.3
|
2
|
24.05
|
10.11
|
16.75
|
12.66
|
102.5
|
101.1
|
97.5
|
102.6
|
||||
3
|
23.93
|
9.83
|
16.81
|
12.31
|
101.3
|
98.3
|
98.1
|
99.1
|
||||
4
|
23.84
|
10.31
|
16.93
|
12.24
|
100.4
|
103.1
|
99.3
|
98.4
|
||||
5
|
23.65
|
9．94
|
17．04
|
12.32
|
98.5
|
99.4
|
100.4
|
99.2
|
||||
6
|
24.14
|
10.13
|
17.21
|
12.58
|
103.4
|
101.3
|
102.1
|
101.8
|
||||
7
|
23.72
|
10.19
|
16.97
|
12.44
|
99.2
|
101.9
|
99.7
|
100．4
|
||||
從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測定的回收率：苯甲酸為98.5%-103.4%，山梨酸為98.3%-103.1%，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%，滿足日常檢測的要求。
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