產(chǎn)品詳情
1.檢測原理:
采用酸性染料分光光度法檢測總堿含量,在pH4.5 緩沖液中,石斛堿鹽的離子與溴
甲酚綠陰離子結(jié)合成離子對并定量被氯仿提取,再加堿堿化,根據(jù)定量釋放的溴甲酚綠
再一定波長處測定吸收度。
2.材料和設(shè)備:
紫外可分光光度計(jì);pH 值4.5 緩沖溶液為0.2mol/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(pH 值=4),
用0.2mol/L 的NaOH 調(diào)至pH 值為4.5;O.04%的溴甲酚綠溶液為溴甲酚綠40.0mg 以pH
值4.5 的緩沖溶液溶解并定容至lOOmL 過濾所得;O.01 mol/L NaOH 無水乙醇溶液、氯
仿、去離子水,石斛堿標(biāo)準(zhǔn)品。
3.石斛總堿檢測方法:
3.1 石斛總堿標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:
精密稱取石解堿標(biāo)準(zhǔn)品1mg,置干100ml 容量瓶中,加氯仿至100ml 刻度,溶解搖勻。吸取石斛堿標(biāo)準(zhǔn)溶液1.O、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL 分別置于分液漏斗中,加氯仿至10.0mL,再加入pH 值4.5 的緩沖溶液5.0mL 和0.04%的溴甲酚綠溶液1.0mL 后劇烈振搖3min,靜置30min,取下層,用氯仿浸泡處理并用干燥的脫脂棉過濾,取續(xù)濾液6.0mL,加0.01mol/L 的NaOH 無水乙醇溶液1.0mL,勻。依同法以氯仿制備空白對照。于波長620nm 處測定吸收度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
曲線方程為:y=135.89X-0.0091(R2=0.9954)
Y 為檢測時(shí)的10ml 中石斛總堿的質(zhì)量(ug);X 為吸光度
3.2 樣品中總堿檢測:
稱取石斛粉末100mg,用適量氨水潤濕后加塞密閉放置30min,加入氯仿100.0mL 后
稱重。80℃水浴上熱回流2h,冷卻后補(bǔ)足氯仿至原重,過濾定容至100mL。吸取續(xù)濾液
2.0mL 于100mL 容量瓶中,以氯仿定容至刻度,吸取10mL,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備步驟操作,
測定吸收度。


