儀器法測定CODcr試劑配方的改進(jìn)
化學(xué)需氧量（CODcr）反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度，是反映水體質(zhì)量的重要指標(biāo)，也是我國實(shí)施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。CODcr測定有化學(xué)法、庫侖滴定法及儀器分析法[1]。儀器法有方法簡單，效率高、節(jié)約資源等優(yōu)點(diǎn)，但大部分儀器測定要使用專用試劑，價(jià)格較貴，測定成本較高，一般的監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室，尤其是基層實(shí)驗(yàn)室不能大量使用。我們根據(jù)測定CODcr的原理及實(shí)際情況，對儀器法測定CODcr的試劑進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)，測定結(jié)果符合檢測要求。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
用一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯離子干擾，在銀催化下，經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系，符合朗伯―比爾定律，在420nm處比色得出樣品濃度。
1.2 儀器與試劑
哈希 DR/2010型分光光度計(jì)（美國HACH公司）
哈希45600型COD反應(yīng)器（美國HACH公司）
哈希COD反應(yīng)測定管（美國HACH公司）
重鉻酸鉀消解試劑：稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516克溶于水中；再將30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
硫酸―硫酸銀溶液：稱取5克硫酸銀于500毫升濃硫酸中，待其完全溶解，混勻。
1.3 分析步驟：
1.3.1 校準(zhǔn)曲線
取6支COD測定管，分別加入2.00毫升不同濃度的COD已知樣，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸―硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時(shí)，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計(jì)上測定其吸光度，COD濃度與對應(yīng)的溶液吸光度測定結(jié)果見表1。
表1： COD濃度與溶液的吸光度測定結(jié)果
|
COD濃度（mg/L） |
0 |
25 |
50 |
75 |
125 |
250 |
|
420nm處吸光度E |
0 |
0.009 |
0.019 |
0.031 |
0.052 |
0.105 |
|
校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)：r=0.9998、y=-0.001+0.000424x | ||||||
1.3.2 樣品測定:
取2.00毫升COD樣品加入COD測定管中，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸―硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時(shí)，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計(jì)測定其吸光度，扣除空白后，直接讀出樣品濃度。
1.4 結(jié)果與討論
1.4.1環(huán)境水質(zhì)樣品的測定
為驗(yàn)證改進(jìn)試劑的適用性，選取不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行測定（簡稱改進(jìn)測定法），同時(shí)用重鉻酸鉀法（GB11914－89，簡稱化學(xué)測定法）對同一樣品進(jìn)行測定比對，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，由表2數(shù)據(jù)可看出，使用改進(jìn)的試劑對不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行COD測定，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合程度較好，沒有顯著性差異。
表2 環(huán)境水質(zhì)樣品測定結(jié)果 單位：mg/L
|
序號 |
樣品種類 |
改進(jìn)測定法 |
化學(xué)測定法 |
相對誤差（％） |
|
1 |
地表水（水庫水） |
15 |
13 |
14.28 |
|
2 |
地表水（河流水） |
20 |
22 |
6.89 |
|
3 |
地表水（污染河流） |
32 |
29 |
9.52 |
|
4 |
生活污水 |
205 |
212 |
9.84 |
|
5 |
某化工廠廢水 |
92 |
98 |
3.25 |
|
6 |
某造紙廠廢水 |
478 |
499 |
4.30 |
|
7 |
某釀造廠廢水 |
405 |
405 |
5.52 |
1.4.2 質(zhì)控樣檢驗(yàn)
取國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定值均在給定范圍內(nèi)，詳見環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果（表3）：
表3 環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果 單位：mg/L
|
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
不確定度 |
測定值 |
結(jié)果 |
|
200136 |
54.5 |
±3.6 |
56.8 |
合格 |
|
00134 |
175 |
±6 |
173 |
合格 |
1.4.3 精密度檢驗(yàn)
分別取00134號標(biāo)準(zhǔn)樣品，(175mg/L±6mg/L)進(jìn)行10次測定，計(jì)算其測定平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，詳見下表4：
表4 樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計(jì)表
|
平均值 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
|
173 |
5.32% |
3.02% |
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：
使用調(diào)整和改進(jìn)的試劑進(jìn)行CODcr測定，降低了測試成本，并且測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法十分吻合，無顯著性差異；方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測要求；測定環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品合格；該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析工作中。
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