金立石可編程控制器在氮吸附儀上大展身手
［編輯簡介］：本文介紹比表面及孔徑的概念、比表面及孔徑的測量方法以及金立石可編程控制器在常見的比表面及孔徑分析儀上的運用。
［摘要］：
［關鍵詞］：金立石可編程控制器 氮吸附儀 比表面及孔徑分析儀 XM808P 金立石
一、比表面及孔徑的概念：
比表面積是指每克物質所具有的表面積。比表面積分為內比表面積、外比表面積和總比表面積；孔徑是指多孔固體中孔道的形狀和大小，其是極不規(guī)則的，通常把它視作圓柱形而以其半徑來表示孔的大小?？讖椒植汲Ｅc吸附劑的吸附能力和催化劑的活性有關。通常未注明情況下粉體的比表面積是指單位質量粉體顆粒外部表面積和內部孔結構的表面積之和，單為m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。多孔物質或固體粉末及納米材料的比表面積是用于評價它們的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。測定粉末以及納米材料的比表面積（m2/g），這在化工、橡膠、陶瓷、建材、冶金、農業(yè)、軍工等行業(yè)中，對于探求材料的力學、機械、光學、電子等性能以及用納米材料改進傳統產業(yè)方面具有十分重要的意義。
二、比表面及孔徑的測量方法：
目前，測定分析比表面積的儀器有專用的比表面積測試儀，國內比較成熟的是動態(tài)氮吸附法，07年后，國內靜態(tài)法比表面積及孔徑分析儀也迅速發(fā)展起來?！?/SPAN>
氮吸附法根據吸附過程和吸附質確定方式的不同又分為動態(tài)色譜法和靜態(tài)法：
1、動態(tài)色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；
2、靜態(tài)法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量。
比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。所以，我們可以說，沒有實現完全自動化的測試儀器的測試結果也是很難確保結果的準確性。
三、國內權威廠家牽手金立石儀表廠，實現測試過程全自動化：
作為“唯一能為粉體材料企業(yè)提出產品解決方案的企業(yè)”——北京XXX有限公司，是專業(yè)生產、研制比表面積及孔徑測試儀的專業(yè)制造商，很早就和金立石儀表合作，實現了測試儀器的全自動化，下面介紹金立石可編程控制器在常見的比表面及孔徑分析儀上的運用：
技術參數：
測試方法：低溫真空氮吸附容量法，靜態(tài)容量法
原理方法：低溫氮吸附，靜態(tài)容量法
原理方法：低溫氮吸附，靜態(tài)容量法
吸附氣體：高純氮氣，也可用氪、氦、二氧化碳等其他氣體
極限真空：4 - 6.7×10-2Pa （3- 5×10-4 Torr）
分壓范圍：4×10-5 – 0.995
控制精度：測試壓力點控制最小間隔可小于0.1 KPa （0.75 Torr）可測上千個點
測試范圍：0.01(M2/g)－－-無規(guī)定上限（比表面），0.35 - 500 nm（孔徑）
測試精度：重復性誤差±1%
壓力測量：采用壓力分段測量，進口雙壓力傳感器顯著提高P/P0點下測試精度，0－－1000 torr(0－－133kpa)
樣品數量：同時進行兩個樣品的分析和兩個樣品的脫氣處理
壓力測量：采用壓力分段測量，進口雙壓力傳感器顯著提高P/P0點下測試精度，0－－1000 torr(0－－133kpa)
樣品數量：同時進行兩個樣品的分析和兩個樣品的脫氣處理
測試效率：雙工作站，測試效率提高一倍，多點BET比表面測定，每樣平均15min，孔徑分析兩個樣品同時測試，效率也提高一倍
液位控制：確保液氮面與樣品管位置保持一致，消除因死體積變化導致的誤差，連續(xù)10h不添加液氮
液位控制：確保液氮面與樣品管位置保持一致，消除因死體積變化導致的誤差，連續(xù)10h不添加液氮
預處理：兩個樣品同位處理，溫度50-400℃，±1℃
金立石可編程控制儀表主要用在氮吸附儀的預熱曲線升溫的過程中，隨著不同的時間、壓力、真空度，溫度要隨著變化，控制精度高，要求嚴格。金立石儀表50段編程儀表XM808P采用先進的專家PID智能調節(jié)算法，控制精確穩(wěn)定，無超調，具備高精度的自整定(AT)功能，儀表輸出采用模塊化硬件結構設計，可通過更換不同的功能模塊實現多種控制方式。PID控制輸出可選擇4～20mA電流、（1～5V 電壓）、SSR 驅動、單相/ 三相SCR 過零觸發(fā)和單相SCR 移相觸發(fā)等多種方式，另有兩路報警輸出功能, 還可選配變送輸出，或標準通訊接口(RS485 或RS232)。
程序編排統一采用溫度-時間-溫度格式，其定義是,從當前段設置溫度，經過該段設置的時間到達下一溫度。溫度設置值的單位都是℃，而時間值的單位是分或秒(參見SYS參數定義)。下例為一個包含線性升溫、恒溫、線性降溫、跳轉循環(huán)、準備、暫停及事件輸出的6段程序例子。
第1段 C 01=100 t 01=30；100℃起開始線性升溫，升溫時間為30分鐘，升溫斜率為10℃/分。
第2段 C 02=400 t 02=60；升溫至400℃，恒溫時間為60分。
第3段 C 03=400 t 03=120；降溫段,降溫段時間國120分，降溫斜率為2℃/分。
第4段 C 04=280 t 04=-35；降溫至280 ℃后，接通報警開關1，并且跳往第5段執(zhí)行。
第5段 C 05=280 t 05=0；進入暫停狀態(tài)，需操作人員執(zhí)行運行操作后才能繼續(xù)運行至第6段。
第6段 C 06=280 t 06=-151；關閉報警開關1，并且跳往第1段執(zhí)行，從頭循環(huán)。
本例中，在第6段跳往第1段后，由于其溫度為280 ℃，而C01為100℃，兩者不相等。而第6段又是跳轉段，假定正偏差報警值設置為5℃，則程序在第6段跳往第1段后將先進入準備狀態(tài)，即先將溫度控制到小于正偏差報警值，即105℃。然后再進行第1段的程序升溫。
這個控溫程序見下圖：
本系列儀表還具有零點和滿度修正、冷端補償、數字濾波、傳感器故障處理、通訊接口、60段折線輸入修正、程序控制、開關量輸入、開關量輸出等擴展功能。金立石儀表不辱使命，順利完成任務，給客戶留下良好的印象，如今合作關系穩(wěn)定，共創(chuàng)美好未來。
本文標簽：金立石可編程控制器在氮吸附儀上大展身手
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