產品名稱

信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

備案人

海南鈞華醫(yī)療科技有限公司

備案人地址

海南省澄邁縣老城經濟開發(fā)區(qū)南一環(huán)路南側海南生態(tài)軟件園c地塊二期工程c17棟一層

備案結論

按照《中華人民共和國食品安全法》《保健食品注冊與備案管理辦法》等法律、規(guī)章的規(guī)定，予以備案。

備案號

食健備g202246003059

附件

1 產品說明書；2 產品技術要求

備注2022年11月28日

附件1

保健食品產品說明書

食健備g202246003059

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信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

保健食品產品技術要求

食健備g202246003059

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信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

【原料】乳酸亞鐵

【輔料】純化水, 蔗糖, 枸櫞酸, 草莓香精

【生產工藝】本品經配制（配液溫度≥60℃，投乳酸亞鐵、蔗糖和枸櫞酸，攪拌30分鐘，配液溫度≤35℃?）、過濾（0.45μm濾芯，pp濾材）、灌裝（灌裝速度為80-120瓶/分鐘）、蒸汽滅菌（滅菌溫度為121℃，滅菌時間為15分鐘）、包裝等主要工藝加工制成。

【直接接觸產品包裝材料的種類、名稱及標準】

1、鈉鈣玻璃管制口服液體瓶：應符合ybb00032004-2015 《鈉鈣玻璃管制口服液體瓶》規(guī)定的質量要求。

2、口服液體藥用氯化丁基橡膠塞：應符合q/hr·js301-2021標準的各項規(guī)定。

3、口服液瓶用鋁塑組合蓋：應符合q/sj03-2021標準的各項規(guī)定。

【感官要求】應符合表1的規(guī)定。

表 1 感官要求

表2 理化指標

1.1儀器

1.1.1電感耦合等離子體質譜儀(icp-ms)

1.1.2微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內罐

1.1.3恒溫干燥箱

1.1.4控溫電熱板

1.1.5超聲水浴箱

1.1.6天平：感量為0.1mg和1mg

1.1.7樣品粉碎設備：勻漿機、高速粉碎機

1.2試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為gb/t6682規(guī)定的一級水。

1.2.1硝酸(hno3)：優(yōu)級純或更高純度

1.2.2氬氣(ar)：氬氣(≥99.995%)或液氬

1.2.3氦氣(he)：氦氣(>;99.995%)

1.2.4金元素(au)溶液(1000mg/l)

1.3試劑配制

1.3.1硝酸溶液(5+95)：取50ml硝酸，緩慢加人950 ml水中，混勻。

1.4標準品

1.4.1元素貯備液(1000mg/l或100mg/l)：鉛，采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準貯備液。

1.4.2內標元素貯備液(1000mg/l).鈧，鍺，銦、銠、錸、鉍等采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素內標標準貯備液。

1.5標準溶液配制

1.5.1混合標準工作溶液：吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列，各元素質量濃度見表1。

表1 icp-ms方法中元素的標準溶液系列質量濃度

1.5.2內標使用液：取適量內標單元素貯備液或內標多元素標準貯備液，用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內標使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內徑有所不同，當在線加入內標時，需考慮使內標元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內標元素參考濃度范圍為25μg/l~100μg/l，低質量數元素可以適當提高使用液濃度。

注，內標溶液既可在配制混合標準工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入

1.6分析步驟

1.6.1液態(tài)樣品：口服液樣品搖勻。

1.7試樣消解（注：可根據試樣中待測元素的含量水平和檢測水平要求選擇相應的消解方法及消解容器。）

1.7.1微波消解法：

稱取1.0g(精確至0.0001g)樣品于消解罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。加人5ml~10ml硝酸.加蓋放置1h或過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見表2)。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，干100℃加熱30min或超聲脫氣2min~5min，用水定容至25 ml或50 ml，混勻備用，同時做空白試驗。

表2微波消解程序

1.8.1儀器操作條件：儀器操作條件見表3；

表3電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件

表4電感耦合等離子體質譜儀元素分析模式

表5元素干擾校正方程

表6待測元素推薦選擇的同位素和內標元素

將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待洲元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。

1.10試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。

1.11分析結果的表述

1.11.1低含量待測元素的計算

試樣中低含量待測元素的含量按此式計算：

x= (ρ-ρ0)×v×f/(m×1000)

式中：

x--試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)；

ρ--試樣溶液中被測元素質量濃度，單位為微克每升(μg/l)；

ρ0--試樣空白液中被測元素質量濃度，單位為微克每升(μg/l)：

v --試樣消化液定容體積，單位為毫升(ml)；

f --試樣稀釋倍數；

m --試樣稱取質量或移取體積，單位為克或毫升(g或ml)；

1000 --換算系數。

計算結果保留三位有效數字。

1.12精密度

樣品中各元素含量大于1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

1.13其他

液體樣品以2 ml定容體積至50 ml計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表7。

表7電感耦合等離子體質譜法(icp-ms)檢出限及定量限

1.1儀器

1.1.1電感耦合等離子體質譜儀(icp-ms)。

1.1.2微波消解系統(tǒng)。

1.1.3壓力消解器。

1.1.4恒溫干燥箱(50℃~300℃)。

1.1.5控溫電熱板(50℃~200℃)。

1.1.6超聲水浴箱。

1.1.7天平：感量為0.1mg和1mg。

1.2試劑

1.2.1硝酸(hno3)：mos級(電子工業(yè)專用高純化學品)bv(i)級

1.2.2過氧化氫（h2o2）

1.2.3質譜調諧液：li、y、ce、ti、co，推薦使用濃度為10ng/ml

1.2.4內標儲備液：ge，濃度為100μg/ml

1.2.5氫氧化鈉(naoh)

1.3試劑配制

1.3.1硝酸溶液(2+98)：量取20ml硝酸，緩緩倒人980 ml水中，混勻。

1.3.2內標溶液ge或y(1.0μg/ml)：取1.0ml內標溶液，用硝酸溶液(2+98)稀釋并定容至100 ml。

1.3.3氫氧化鈉溶液(100 g/l)：稱取10.0g氫氧化鈉，用水溶解和定容至100ml。

1.4標準品

1.4.1三氧化二砷(as2o3)標準品：純度>;99.5%。

1.5標準溶液配制

1.5.1砷標準儲備液(100mg/l，按as計)：準確稱取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132 g，加1ml氫氧化鈉溶液(100g/l)和少量水溶解，轉入100ml容量瓶中，加入適量鹽酸調整其酸度近中性。用水稀釋至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液物質。

1.5.2砷標準使用液(1.00mg/l，按as計)：準確吸取1.00ml砷標準儲備液(100mg/l)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀釋定容至刻度?，F用現配。

1.6試樣消解

1.6.1微波消解法：

稱取1.0g(精確至0.0001g)樣品于消解罐中，加入5ml硝酸，放置30min，蓋好安全閥，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中，按設置好的微波消解程序(見表2)，進行消解，消解完全后趕酸，將消化液轉移至25ml容量瓶或比色管中，用少量水洗滌內罐3次，合并洗滌液并定容至刻度，混勻。同時作空白試驗。

表1微波消解程序

rf功率1550w；載氣流速1.14l/min；采樣深度7mm；霧化室溫度2℃；ni采樣錐，ni截取錐。質譜干擾主要來源于同量異位素、多原子、雙電荷離子等，可采用最優(yōu)化儀器條件、干擾校正方程校正或采用碰撞池、動態(tài)反應池技術方法消除干擾。砷的干擾校正方程為：5as=75as-m(3127)+82m(2.733)-8m(2.757)；采用內標校正、稀釋樣品等方法校正非質譜干擾。砷的m/z為75，選ge為內標元素。推薦使用碰撞/反應池技術，在沒有碰撞/反應池技術的情況下使用干擾方程消除干擾的影響。

1.8標準曲線的制作

吸取適量砷標準使用液(1.00mg/l)，用硝酸溶液(2+98)配制砷濃度分別為0.00ng/ml、1.0ng/ml、50ng/ml、10ng/ml、50ng/ml和100ng/ml的標準系列溶液。

當儀器真空度達到要求時，用調諧液調整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標，當儀器各項指標達到測定要求，編輯測定方法、選擇相關消除干擾方法。引入內標。觀洲內標靈度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將標準系列引入儀器。進行相關數據處理，繪制標準曲線、計算回方程。

1.9試樣溶液的測定

相同條件下，將試劑空白、樣品溶液分別引入儀器進行測定。根據回歸方程計算出樣品中砷元素的濃度。

1.10分析結果的表述

試樣中砷含量按此式計算:

x=(c-c0)×v×1000/(m×1000×1000)

式中:

x-試樣中砷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/l)；

c?--試樣消化液中砷的測定濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)；

c0--試樣空白消化液中砷的測定濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)；

v?--試樣消化液總體積，單位為毫升(ml)；

m --試樣質量，單位為克或毫升(g或ml)；

1000--換算系數。

計算結果保留兩位有效數字。

1.11精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

1.12其他

稱樣量為1g定容體積為25ml時，方法檢出限為0.003 mg/kg，方法定量限為0.010mg/kg。

ph值的測定

1.1儀器

1.1.1?ph計

1.2樣品溶液制備：樣品原液

1.3測定：取本品適量，用酸度計直接測定，記錄測定結果，計算的平均值。

1.4結果計算

計算三次測量值的平均值。

可溶性固形物

1.1儀器：阿貝折射儀

1.2檢驗方法：取本品適量，在20℃用折光計測量待測樣液的折光率，并從折光計上直接讀出可溶性固形物含量。（兩次測定值之差應≤0.5%）

1.3標準規(guī)定：應≥5.0%。

【微生物指標】應符合表3的規(guī)定。

表3 微生物指標

表4 功效成分或標志性成分指標

1.1?儀器：原子吸收分光光度計?、微波消解儀?、石墨消解儀

1.2?試劑：硝酸、鐵標準溶液（1000mg/l)。

1.3?溶液配制

硝酸溶液（5+95）：精密量取50ml硝酸，緩慢加入到950ml超純水中，混勻，即得（可等比例放大）。

1.4?標準溶液配制

1.4.1?鐵標準中間液（100mg/l)：精密量取鐵標準儲備液(1000 mg/l)10.0ml，置100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度，密塞，搖勻。

1.4.2?鐵標準系列溶液：分別精密量取鐵標準中間液（100mg/l)0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml和6.0ml?至100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度，密塞，搖勻。此鐵標準系列溶液的質量濃度分別為0 mg/l、0.1mg/l、0.2 mg/l、0.4mg/l、0.8 mg/l?和1.0 mg/l。

1.5?供試品溶液（微波消解法）：精密移取液體試樣1.0ml于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考下表1。冷卻后取出消解罐，在石墨消解儀上140℃~160℃趕酸至1ml左右。冷卻后將消化液轉移至250ml容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋2~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用超純水稀釋至刻度，密塞，搖勻。同時做空白試驗。

表1：微波消解升溫程序

1.6.1?儀器參考條件

根據儀器性能調至最佳狀態(tài)。參考條件見表2。

表2：火焰原子吸收光譜法儀器參考條件

1.6.3?試樣測定：在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，與標準系列比較定量。

1.7?計算

x-試樣中鐵的含量，單位為毫克每升(mg/l)；

ρ-試樣溶液中鐵的質量濃度，單位為毫克每升(mg/l)；

v-試樣消化液的稀釋倍數；

m-試樣移取體積，單位為毫升(ml)；

1.8?標準規(guī)定：以fe計，應為42.0～50.4mg/100ml。

【?裝量指標 】

應符合現行《中華人民共和國藥典》中“制劑通則”項下“口服溶液劑 口服混懸劑 口服乳劑”的規(guī)定。

【原輔料質量要求】

1、乳酸亞鐵：應符合gb 1903.47《食品安全國家標準 食品營養(yǎng)強化劑 乳酸亞鐵的規(guī)定

2、蔗糖：應符合現行《中華人民共和國藥典》的規(guī)定

3、枸櫞酸：應符合現行《中華人民共和國藥典》枸櫞酸的規(guī)定

4、草莓香精：應符合《食品用香精》（gb 30616）的規(guī)定

5、純化水：應符合現行《中華人民共和國藥典》的規(guī)定