苞米含水率國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法（烘箱法）

　　1、主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉碎玉米、整粒玉米水分測(cè)定所用的儀器、操作步驟和結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測(cè)定。

　　2、定　義

　　粉碎玉米經(jīng)130——133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所損失的質(zhì)量,即為玉米的水分。

　　3、原　理

　　在常壓下,測(cè)定玉米烘干損失的質(zhì)量。

　　4、儀　器

　　4.1天平:感量0.01g及0.001g;

　　4.2粉碎機(jī):蜜封,便于清理,粉碎時(shí)不發(fā)熱;

　　4.3金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使100g玉米粒單層分布于皿底;

　　4.4鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑5.5——6.0cm,高度3.5——4.0cm;

　　4.5恒溫烘箱:有鼓風(fēng)裝置,溫度保持在60——80℃;

　　4.6恒溫烘箱:溫度保持在130——133℃;

　　4.7干燥器:裝有有效的干燥劑。

　　5、操作步驟

　　5.1不需要粉碎的試樣

　　1.7mm＞粒度＞1mm的試樣不超過10％,粒度＜0.5mm的試樣超過50％。

　　5.2需要粉碎的試樣

　　5.2.1直接粉碎

　　玉米水分含量在9％——15％的采用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機(jī),棄去粉碎物,然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘干法中第二次烘干燥作。

　　5.2.2兩次烘干

　　玉米水分含量大于15％或小于9％的采用兩次烘干。第一次烘干：稱取水分大于15％的試樣約100g,放入恒重的器皿中攤平。在60——80℃的烘箱中調(diào)節(jié)玉米水分到9％——15％,調(diào)節(jié)好的試樣從烘箱中取出后,放置在實(shí)驗(yàn)室大氣中至少2h,使試樣降至實(shí)驗(yàn)室溫度。稱取調(diào)節(jié)后的試樣，然后迅速粉碎約39g，混合均勻，放密閉容器中備用。如果水分低于9％,稱取試樣約100g,放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,直到獲得9％——15％的水分。第二次烘干：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約8g，放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在130——133℃溫度下烘4h后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。

　　5.3整粒試樣

　　用烘至恒重的鋁盒,迅速?gòu)?kg原始樣品中稱取25——40g整粒試樣,立即加蓋稱重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進(jìn)130——133℃的烘箱中,烘38±2h后取出鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻30——45min后稱重。

　　6、結(jié)果計(jì)算

　　6.1直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計(jì)算:

　　m0——m1

　　水分(％)＝─────×100---------------(1)

　　m0——m

　　式中:m--鋁盒質(zhì)量,g;

　　m0--烘前試樣和鋁盒質(zhì)量,g;

　　m1--烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,g;

　　6.2兩次烘干樣含水量按公式(2)計(jì)算:

　　m1×m3

　　水分(％)＝(1——─────-)×100--------------(2)

　　m0×m2

　　式中:m0--第二次烘前試樣質(zhì)量,g;

　　m1--第二次烘后試樣質(zhì)量,g;

　　m2--第一次烘前試樣質(zhì)量,g;

　　m3--第一次烘后試樣質(zhì)量,g。

　　6.3測(cè)定次數(shù)及允許差

　　兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.15％,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。

　　附錄A絕對(duì)方法(參考件)

　　A1應(yīng)用范圍

　　本方法只用于檢查和完善玉米水分測(cè)定的方法,不用于仲裁分析。

　　A2儀器

　　A2.1天平:感量0.01g及0.001g;

　　A2.2真空泵:降壓到1.3——2.6kPa(相當(dāng)于1.3——2.6mbar＝10——20mmHg);

　　A2.3降壓干燥儀:容積允許存放裝有100g玉米粒的器皿;

　　A2.4玻璃杯:存放五氧化二磷用;

　　A2.5玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其與真空泵連接;

　　A2.6金屬或玻璃器皿試樣盤;

　　A2.7恒溫烘箱:有鼓風(fēng)裝置,溫度保持在45——50℃,及溫度保持在130——133℃;

　　A2.8空氣干燥簾:裝有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五氧化二磷的管子相連接。

　　A3試劑

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純。五氧化二氧(GB2305-80)。硫酸(GB625-77)。

　　A4操作步驟

　　A4.1不需要粉碎的試樣

　　1.7mm＞粒度＞1mm的試樣不超過10％,粒度＜0.5mm的試樣超過50％。

　　A4.2需要粉碎的試樣

　　A4.2.1直接粉碎

　　玉米水分含量在9％——15％的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機(jī)，棄去粉碎物，然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘干法中第二次烘干操作。

　　A4.2.2兩次烘干

　　玉米水分含量大于15％或小于9％的采用兩次烘干。第一次烘干：稱取水分大于15％的試樣約100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后再將此器皿放入干燥器中,干燥器里放幾個(gè)約1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降壓至1.3——2.6kPa(相當(dāng)于10——20mmHg)時(shí),關(guān)閉真空泵,保持真空度,試樣在干燥器中存放約2——4d,使其水分調(diào)節(jié)到9％——15％時(shí),空氣通過干燥簾緩慢進(jìn)入干燥器,使其恢復(fù)大氣壓,將樣品放在實(shí)驗(yàn)室大氣中至少保持24h,溫度降至實(shí)驗(yàn)室溫度后稱重,然后迅速粉碎約30g,混合均勻,放密閉容器中備用。如果水分低于9％,稱取約100g試樣,放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,直到獲得9％——15％的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的器皿(蓋子留在干燥器里)放在干燥管封閉的一端,將裝有約1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至1.3——2.6kPa時(shí),封閉真空泵,把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在45——50℃的烘箱里,約10h后從烘箱中取出管子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經(jīng)干燥簾進(jìn)入干燥管,讓其恢復(fù)大氣壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。重復(fù)上述操作,直到試樣質(zhì)量恒重為止(例如直到間隔24h,兩次連續(xù)稱量之差小于0.0006g)。

　　A5結(jié)果計(jì)算

　　A6.1直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計(jì)算:

　　m0——m1

　　水分(％)＝─────-×100---------------(A1)